355/2005

 

Que altera o Reg.(CEE) n.º 2676/90 que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho.(JO n.º L 56)

Regulamento (CE) N.º 355/2005 da Comissão

 

 

A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

 

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

 

Tendo em conta o Regulamento (CE) n.º 1493/1999 do Conselho, de 17 de Maio de 1999, que estabelece a organização comum do mercado vitivinícola [1], e, nomeadamente, o n.º 3

do seu artigo 46.º,

 

Considerando o seguinte:

 

(1)    O método de medida do título alcoométrico dos vinhos por densimetria electrónica foi validado de acordo com critérios internacionalmente reconhecidos. A nova descrição desse método foi adoptada pelo Instituto Internacional da Vinha e do Vinho na sua assembleia geral de 2000.

(2)    A utilização desse método de medida permite assegurar um controlo mais simples e preciso do título alcoométrico volúmico dos vinhos.

(3)    O reconhecimento da equivalência desse método aos métodos descritos no capítulo 3 do anexo do Regulamento (CEE) n.º 2676/90 da Comissão [2] deixou de ter razão de ser, pelo que o n.º 2 do artigo 3.º desse regulamento deve ser suprimido. Além disso, é conveniente aditar ao capítulo 3 do anexo do referido regulamento a descrição actualizada do método em causa, acompanhada dos valores experimentais dos parâmetros de validação do mesmo.

(4)    Há que alterar o Regulamento (CEE) n.º 2676/90 em conformidade.

(5)    As medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de Gestão dos Vinhos,

 

 

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

 

 

Artigo 1.º

 

O Regulamento (CEE) n.º 2676/90 é alterado do seguinte modo:

1. No artigo 3.º, é suprimido o n.º 2.

2. O anexo é alterado em conformidade com o anexo do presente regulamento.

 

 

Artigo 2.º

 

O presente regulamento entra em vigor no sétimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia.

 

 

O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.

 

 

Feito em Bruxelas, em 28 de Fevereiro de 2005.

Pela Comissão

Mariann FISCHER BOEL

Membro da Comissão

 

 

 

 

ANEXO

 

No anexo do Regulamento (CEE) n.º 2676/90, o capítulo 3 «Título alcoométrico volúmico» é alterado do seguinte modo:

1. No n.º 2, o ponto 2.2 passa a ter a seguinte redacção:

«2.2. Métodos de referência

Determinação do título alcoométrico do destilado por picnometria.

Determinação do título alcoométrico dos vinhos por recurso à balança hidrostática.

Determinação do título alcoométrico dos vinhos por densimetria electrónica utilizando um ressonador de flexão.»

2. No n.º 4, o título é substituído pelo título e subtítulo seguintes:

«4. MÉTODOS DE REFERÊNCIA

4 A. Determinação do título alcoométrico do destilado por picnometria»;

3. No ponto 4-bis, o título passa a ter a seguinte redacção:

«4 B. Determinação do título alcoométrico dos vinhos por recurso à balança hidrostática»;

4. Após o ponto 4-B, é inserido o seguinte ponto 4-C:

«4-C. Determinação do título alcoométrico dos vinhos por densimetria electrónica utilizando um ressonador de flexão

 

1. Método de medida

 

1.1. Título e introdução

 

O título alcoométrico volúmico (TAV) dos vinhos deve ser determinado antes da  comercialização dos mesmos, nomeadamente para verificar a sua conformidade com as normas em matéria de rotulagem.

O título alcoométrico volúmico é definido no n.º 1 do presente capítulo.

 

1.2. Objectivo e âmbito de aplicação

O método de medida descrito é a densimetria electrónica utilizando um ressonador de flexão.

Em conformidade com as disposições regulamentares em vigor, a temperatura de ensaio é fixada em 20 °C.

 

1.3. Princípio e definições

O princípio do método consiste em, numa primeira fase, realizar a destilação volúmica completa do vinho. O método de destilação é descrito no n.º 3 do presente capítulo. A destilação permite eliminar as substâncias não voláteis. O título alcoométrico inclui os homólogos do etanol, bem como o etanol e seus homólogos esterificados, que se encontram no destilado.

Numa segunda fase, procede-se à determinação da massa volúmica do destilado obtido. A massa volúmica de um líquido a uma determinada temperatura é igual ao quociente da sua massa pelo seu volume:

ñ = m/V ; no caso dos vinhos, é expressa em g/ml.

Para uma mistura álcool-água como um destilado, conhecida a temperatura, existem tabelas que permitem estabelecer a correspondência entre uma massa volúmica e um título alcoométrico. Este título alcoométrico corresponde ao do vinho (destilação volúmica completa).

No presente método, a massa volúmica do destilado é medida por densimetria electrónica utilizando um ressonador de flexão. O princípio consiste em medir o período de oscilação de um tubo com a amostra submetida a uma excitação electromagnética. Em seguida, calcula-se a massa volúmica, que está relacionada com o período de oscilação pela seguinte fórmula:

ñ ¼ T2 _8

:

C

4ð2V

9

;_8

:

M

V

9

; (1)

ñ= massa volúmica da amostra

T= período de vibração induzido

M= massa do tubo vazio

C= constante de restituição

V= volume da amostra em vibração.

Esta relação é do tipo ñ = A T2 B (2), ou seja, existe uma relação linear entre a massa volúmica e o período elevado ao quadrado. As constantes A e B são específicas de cada oscilador e são estimadas medindo o período de fluidos de massa volúmica conhecida.

 

1.4. Reagentes e produtos

 

1.4.1. Fluídos de referência

 

O densímetro é ajustado utilizando dois fluidos de referência. As massas volúmicas dos fluidos de referência devem ser, respectivamente, superior e inferior às dos destilados a submeter à determinação.

Recomenda-se que a diferença entre as massas volúmicas dos fluidos de referência seja superior a 0,01000 g/ml. As suas massas volúmicas devem ser conhecidas com uma incerteza inferior a +/- 0,00005 g/ml a uma temperatura de 20,00 +/- 0,05 °C.

Para medir o TAV dos vinhos por densimetria electrónica, os fluidos de referência são:

ar seco (não poluído),

água de grau não inferior a 3 (escala da norma ISO 3696:1987),

misturas álcool-água de massa volúmica de referência,

soluções aferidas pelos padrões nacionais de viscosidade inferior a 2 mm2/s.

 

1.4.2. Produtos de limpeza e de secagem

detergentes, ácidos,

solventes orgânicos: etanol 96 % vol., acetona pura.

 

1.5. Aparelhagem

 

1.5.1. Densímetro electrónico com ressonador de reflexão

 

O densímetro electrónico inclui os seguintes elementos:

uma célula de medida que comporta o tubo de medida e um bloco termostatizado,

um sistema de colocação do tubo em oscilação e de medida do período de oscilação,

um relógio,

um mostrador numérico e, eventualmente, uma calculadora.

O densímetro é colocado sobre um suporte perfeitamente estável e é isolado de qualquer vibração.

 

1.5.2. Controlo da temperatura da célula de medida

O tubo de medida está situado num bloco termostatizado. A estabilidade da temperatura deve ser superior a +/- 0,02 °C.

Quando o densímetro o permita, é necessário controlar a temperatura da célula de medida, uma vez que essa temperatura influencia fortemente os resultados das determinações. A massa volúmica de uma mistura álcool-água com um TAV 10% vol. é de 0,98471 g/ml a 20 °C e de 0,98447 g/ml a 21 °C, o que representa uma diferença de 0,00024 g/ml.

A temperatura de ensaio é fixada em 20 °C. A medida da temperatura ao nível da célula é efectuada com um termómetro de resolução inferior a 0,01 oC aferido pelos padrões nacionais. O termómetro deve garantir uma medida da temperatura com uma incerteza inferior a +/- 0,07 oC.

 

1.5.3. Calibração do aparelho

O aparelho deve ser calibrado antes da sua primeira utilização, e em seguida de seis em seis  meses se a verificação da calibração não for satisfatória. O objectivo consiste em utilizar dois fluidos de referência para calcular as constantes A e B [ver relação (2)]. Para a realização prática da calibração, seguir o indicado no modo de utilização do aparelho. Em princípio, esta calibração é efectuada com ar seco (ter em conta a pressão atmosférica) e água muito pura (bidestilada e/ou microfiltrada de resistividade muito elevada > 18 MÙ).

 

1.5.4. Verificação da calibração

Para verificar a calibração, mede-se a massa volúmica de fluidos de referência.

Realiza-se diariamente uma verificação da massa volúmica do ar. Uma diferença entre a massa volúmica teórica e a observada superior a 0,00008 g/ml pode indicar que o tubo está sujo, pelo que será necessário limpá-lo. Depois da limpeza, verifica-se de novo a massa volúmica do ar; se esta verificação não for conclusiva, é necessário ajustar o aparelho.

Verifica-se igualmente a massa volúmica da água e, se a diferença entre a massa volúmica teórica e a observada for superior a 0,00008 g/ml, ajusta-se o aparelho.

Se a verificação da temperatura da célula for difícil, é possível verificar directamente a massa volúmica de uma mistura álcool-água com um TAV comparável à dos destilados analisados.

 

1.5.5. Controlo

Quando a diferença entre a massa volúmica teórica de uma mistura de referência (conhecida com uma incerteza de +/- 0,00005 g/ml) e a medida for superior a 0,00008 g/ml, é necessário verificar a temperatura da célula.

 

1.6. Recolha e preparação das amostras

(ver n.º 3 Obtenção do destilado do presente capítulo)

 

1.7. Procedimento

Após a obtenção do destilado, mede-se a sua massa volúmica ou o seu TAV por densimetria.

O operador assegura-se da estabilidade da temperatura da célula de medida. O destilado na célula do densímetro não deve conter bolhas de ar e deve ser homogéneo. Se se dispuser de um sistema de iluminação que permita verificar a ausência de bolhas, deve ser desligado rapidamente após a verificação, porque o calor gerado pela lâmpada influencia a temperatura de medida.

Se o aparelho indicar apenas o período, calcula-se a massa volúmica graças às constantes A e B (ver 1.3).

Se o aparelho não fornecer directamente o TAV, conhecendo a massa volúmica pode obter-se o TAV recorrendo a tabelas.

 

1.8. Expressão dos resultados

O título alcoométrico volúmico do vinho é o obtido para o destilado. É expresso em %vol. .

Se as condições relativas à temperatura não forem respeitadas, é necessário realizar uma correcção para o exprimir a 20ºC. O resultado é dado com duas decimais.

 

1.9. Observações

Para evitar uma eventual contaminação provocada pela amostra anterior, o volume  introduzido na célula deve ser suficientemente importante. É, portanto, necessário realizar pelo menos duas determinações. Se estas não derem resultados dentro do limite de repetibilidade, é necessária uma terceira determinação. Em geral, os resultados das duas últimas determinações são homogéneos e, então, elimina-se o primeiro valor.

 

1.10. Fidelidade

Para as amostras com TAV compreendido entre 4 e 18 % vol.:

Repetibilidade (r) = 0,067 (% vol.)

Reprodutibilidade (R) = 0,0454 + 0,0105 × TAV.

 

 

2. Ensaios interlaboratoriais. Fidelidade e exactidão em função das quantidades adicionadas

 

As características do desempenho do método indicadas no ponto 1.10 resultam de um ensaio interlaboratorial realizado em conformidade com os procedimentos estabelecidos a nível internacional por 11 laboratórios utilizando 6 amostras.

Todos os dados e cálculos de repetibilidade e reprodutibilidade efectuados nesse ensaio estão descritos no capítulo TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE (título alcoométrico volúmico) (ponto 4.B.2) de Recueil International des Méthodes d Analyses (Colectânea dos métodos internacionais de análise) da Organização Internacional da Vinha e do Vinho (edição de 2004).»

 

 

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